產品介紹

背景：

       2009年8月14日起，經由美國CPSIA法規第101(f)條款進行修訂，根據油漆中非揮發性物質總重量或者干油漆層的重量計算，將消費品油漆和類似的表面涂層已經確立的含鉛量限制從0.06% (600 ppm)降低到0.009% (90 ppm)。NIST SRM 2582 和 NIST SRM 2581 粉狀油漆標準物質將被用于16 CFR 1303 油漆和表面涂層中的總鉛測定。

NIST SRM 2581 - 油漆粉末 標準物質旨在用于評估方法和校準用于測定涂料中鉛的設備。 SRM 2581 由從外殼內表面收集的油漆組成。一單位NIST SRM 2581 - 油漆粉末標準物質由 35 克粉末涂料材料組成，其中 99+% 通過 100 μm（145 號）篩。

下面給出的鉛的認證質量分數基于同位素稀釋電感耦合等離子體質譜法 (ID-ICPMS) 的測量結果，最小樣品量為 100 mg。認證值以干基報告（參見“干燥說明”）。計量溯源性是質量分數的 SI 派生單位（以百分比表示）。

認證質量分數

鉛含量：0.449 % ± 0.011 %

認證值的不確定度計算為U = kuc，其中 uc 是根據 ISO 指南 [1] 計算的組合標準不確定度，k 是覆蓋系數。 ICPMS 測量不確定度。在不存在 B 類不確定性的情況下（與 A 類相比，這里可以忽略不計），給出的擴展不確定性 (U) 是針對 95% 置信區間的。覆蓋因子 k = 2.57，是學生的 t 值，用于 95具有 5 個自由度的 % 置信區間。

認證到期：

SRM 2581 - 油漆粉末的認證在指定的測量不確定度范圍內有效，有效期至 2022 年 6 月 12 日，前提是按照本證書中的說明處理和存儲 SRM。如果 SRM 損壞、污染或以其他方式修改，則此認證無效。

使用說明

要將分析測定與本分析證書上的認證值相關聯，應使用至少 100 毫克的樣品質量，并且應根據干燥說明對樣品進行干燥。 還應設計樣品制備程序以實現完全溶解，以便將測定值與認證值相關聯。 此 SRM 必須存放在空調環境或類似的陰涼干燥環境中，遠離陽光和煙霧。

干燥說明：

NIST SRM 2581 - 油漆粉末標準物質 的樣品應在 105 °C 的空氣氣氛中干燥 2 小時。 在 NIST，根據該程序的干燥損失相對于質量約為 1%。 然而，在不同的濕度條件下，質量損失可能會有所不同。 為了讓用戶將他們的分析直接與認證值相關聯，應在分析時測量和應用干燥損失修正。

收集、準備和分析

收藏：NIST SRM 2581 - 油漆粉末 標準物質 主要在北卡羅來納州收集，從老房子的各種內墻表面收集，其中大部分是在 1945 年之前涂漆的。該材料是在研究三角研究所和美國的指導下收集的環保局。 J.D. Neefus、E.E. Williams 和 D.B. Binstock，北卡羅來納州三角研究園三角研究所的賓斯托克，在 W.F.古特克內西特。

準備工作：

用手去除最大的碎片和異物。接下來，材料在配備不銹鋼刀片的大容量攪拌機中被粗切碎。然后將材料在球磨機中以小批量進一步研磨。每批都經過篩分，沒有通過 100 微米（145 號）篩子的部分被送回用于進一步研磨，并加入新鮮的粗漆材料。在以 35 克為單位裝瓶之前，所有尺寸小于 100 微米的材料都被合并并混合為一個批次。

分析：

通過 ID-ICPMS 進行的認證分析由 K.E. NIST 化學科學部的 Murphy 和 E.S. Beary，以前在 NIST 工作。 X 射線熒光均勻性分析由 NIST 化學科學部的 A.F. Marlow 和 P.A. Pella，前 NIST 成員。電感耦合等離子體發射光譜 (ICP-OES) 分析由 NIST 化學科學部的 L.J. Wood 進行。表 1 中給出的 ICP-OES 分析數據提供了材料中除鉛以外的主要成分的濃度信息。列出的這些值未經認證，僅用于提供有關矩陣的附加信息。信息值不能用于建立計量溯源性。

環境鉛能力分析測試計劃結果：

SRM 2581 - 油漆粉末材料作為未知材料包含在由美國工業衛生協會 (AIHA) 管理的環境鉛能力分析測試計劃 (ELPAT) 中。參與實驗室采用的常規溶解方法包括加熱板、微波和其他技術，如密封彈溶解和浸出技術。使用電感耦合等離子體質譜法 (ICP-MS)、電感耦合等離子體發射光譜法 (ICP-OES)、火焰原子吸收光譜法 (FAAS)、石墨爐原子吸收光譜法 (GFAAS) 和 X 射線熒光光譜法進行儀器測定(XRF)。本研究提供的信息旨在說明使用此類方法測量油漆中鉛含量的實踐狀態。從 ELPAT 參考實驗室獲得的 SRM 2581 循環引導結果匯總見表 2。SRM 2581 在 ELPAT 報告中標識為循環 015，油漆 3。